|
|
Plazmochemické odstraňování korozních vrstev bronzu
Miková, Petra ; Slavíček, Pavel (oponent) ; Tiňo, Jozef (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
V této dizertační práci byla řešena problematika aplikace nízkotlakého nízkoteplotního plazmatu na vrstvy korozních produktů na bronzu. Vrstvy korozních produktů na vzorcích byly připravovány uměle. Díky tomu měly stejné složení a mohly být během experimentů nevratně zničeny, což by u reálných archeologických artefaktů nebylo možné. Vzorky byly nařezány z bronzu, slitiny mědi a cínu, s ohledem na velikost plazmochemické aparatury. Pomocí XRF bylo zjištěno složení bronzu. Každý vzorek byl před uložením do korozně aktivního prostředí omyt etanolem a osušen proudem teplého vzduchu. Až do této fáze byl postup pro všechny vzorky stejný. Při tvorbě vrstev korozních produktů bylo potřeba zohlednit dva faktory: časové možnosti a reálnost korozně aktivního prostředí. Díky kladení důrazu na jeden či druhý faktor vzniklo několik skupin vzorků s různě degradovanými povrchy. Nejrychlejším způsobem bylo umístění vzorků do korozní komory, kde na ně působil roztok chloridu sodného za zvýšené teploty. Vzorky zkorodovaly během několika dnů. Delším, ale z hlediska kompaktnosti lepším způsobem, se ukázal postup, kdy byly vzorky uzavřeny do exsikátoru. Na jeho dně se nacházela Petriho miska s anorganickou kyselinou, v našem případě kyselinou chlorovodíkovou. Tímto způsobem zkorodovaly vzorky během jednoho měsíce. Nejdelším, ale nejrealističtějším, postupem bylo zakopání vzorků do půdy respektive do kompostu. Tento postup však prodloužil délku tvorby vrstev korozních produktů na dva roky. Po vytažení vzorků z kteréhokoliv korozního prostředí, byly vzorky vysušeny za sníženého tlaku a následně byly uloženy do bariérové folie společně s absorbéry vlhkosti a kyslíku. Vzorky s takto připraveným vrstvami korozních produktů byly ošetřeny v nízkotlakém nízkoteplotním plazmatu. Ošetření probíhalo v aparatuře, jejímž základem byl reaktor – válec z křemenného skla o průměru 100 mm a délce 900 mm. Do reaktoru byl přiváděn pracovní plyn nebo směs pracovních plynů o celkovém průtoku 50 sccm. V našem případě se jednalo o čistý vodík nebo jeho směs s argonem. Odtah vzniklých plynných sloučenin zajišťovala rotační olejová vývěva. Před ošetřením byl tlak v reaktoru 10 Pa, během ošetření 150 Pa. Energie byla do systému dodávána z vysokofrekvenčního generátoru (13,54 MHz) přes dvě měděné elektrody umístěné vně reaktoru. Podle způsobu dodávání energie bylo ošetření prováděno v kontinuálním nebo v pulzním režimu. Během experimentu byla sledována teplota vzorku a vyhodnocována emisní spektra z OES. Teplota vzorku se během výzkumu ukázala jako jeden z klíčových faktorů. Měření probíhalo nejprve termočlánkem, později se přešlo na teplotní čidlo s optickým přenosem dat. Byla stanovena bezpečná teplota a tou se poté řídil celý proces. Dále byl zkoumán vliv způsobu dodávání energie, velikosti dodávaného výkonu, velikosti vzorku, přítomnosti inkrustačních vrstev a složení pracovního plynu. Po aplikaci plazmatu byly vzorky analyzovány pomocí SEM – EDX a XRD. Po vyhodnocení získaných poznatků a zkušeností byl ošetřen reálný artefakt – bronzové dláto z naleziště u Boskovic. K tomuto artefaktu chyběla dokumentace, proto ho bylo možno použít k ověření získaných poznatků o plazmochemické redukci.
|
|
|
Plazmochemické odstraňování korozních vrstev bronzu
Miková, Petra ; Slavíček, Pavel (oponent) ; Tiňo, Jozef (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
V této dizertační práci byla řešena problematika aplikace nízkotlakého nízkoteplotního plazmatu na vrstvy korozních produktů na bronzu. Vrstvy korozních produktů na vzorcích byly připravovány uměle. Díky tomu měly stejné složení a mohly být během experimentů nevratně zničeny, což by u reálných archeologických artefaktů nebylo možné. Vzorky byly nařezány z bronzu, slitiny mědi a cínu, s ohledem na velikost plazmochemické aparatury. Pomocí XRF bylo zjištěno složení bronzu. Každý vzorek byl před uložením do korozně aktivního prostředí omyt etanolem a osušen proudem teplého vzduchu. Až do této fáze byl postup pro všechny vzorky stejný. Při tvorbě vrstev korozních produktů bylo potřeba zohlednit dva faktory: časové možnosti a reálnost korozně aktivního prostředí. Díky kladení důrazu na jeden či druhý faktor vzniklo několik skupin vzorků s různě degradovanými povrchy. Nejrychlejším způsobem bylo umístění vzorků do korozní komory, kde na ně působil roztok chloridu sodného za zvýšené teploty. Vzorky zkorodovaly během několika dnů. Delším, ale z hlediska kompaktnosti lepším způsobem, se ukázal postup, kdy byly vzorky uzavřeny do exsikátoru. Na jeho dně se nacházela Petriho miska s anorganickou kyselinou, v našem případě kyselinou chlorovodíkovou. Tímto způsobem zkorodovaly vzorky během jednoho měsíce. Nejdelším, ale nejrealističtějším, postupem bylo zakopání vzorků do půdy respektive do kompostu. Tento postup však prodloužil délku tvorby vrstev korozních produktů na dva roky. Po vytažení vzorků z kteréhokoliv korozního prostředí, byly vzorky vysušeny za sníženého tlaku a následně byly uloženy do bariérové folie společně s absorbéry vlhkosti a kyslíku. Vzorky s takto připraveným vrstvami korozních produktů byly ošetřeny v nízkotlakém nízkoteplotním plazmatu. Ošetření probíhalo v aparatuře, jejímž základem byl reaktor – válec z křemenného skla o průměru 100 mm a délce 900 mm. Do reaktoru byl přiváděn pracovní plyn nebo směs pracovních plynů o celkovém průtoku 50 sccm. V našem případě se jednalo o čistý vodík nebo jeho směs s argonem. Odtah vzniklých plynných sloučenin zajišťovala rotační olejová vývěva. Před ošetřením byl tlak v reaktoru 10 Pa, během ošetření 150 Pa. Energie byla do systému dodávána z vysokofrekvenčního generátoru (13,54 MHz) přes dvě měděné elektrody umístěné vně reaktoru. Podle způsobu dodávání energie bylo ošetření prováděno v kontinuálním nebo v pulzním režimu. Během experimentu byla sledována teplota vzorku a vyhodnocována emisní spektra z OES. Teplota vzorku se během výzkumu ukázala jako jeden z klíčových faktorů. Měření probíhalo nejprve termočlánkem, později se přešlo na teplotní čidlo s optickým přenosem dat. Byla stanovena bezpečná teplota a tou se poté řídil celý proces. Dále byl zkoumán vliv způsobu dodávání energie, velikosti dodávaného výkonu, velikosti vzorku, přítomnosti inkrustačních vrstev a složení pracovního plynu. Po aplikaci plazmatu byly vzorky analyzovány pomocí SEM – EDX a XRD. Po vyhodnocení získaných poznatků a zkušeností byl ošetřen reálný artefakt – bronzové dláto z naleziště u Boskovic. K tomuto artefaktu chyběla dokumentace, proto ho bylo možno použít k ověření získaných poznatků o plazmochemické redukci.
|
host ::
RSS.